Spectrométrie X

SXES

SXES
SXESSXES

Le détecteur SXES (pour Soft X-Ray Emission Spectrometer) est un spectromètre ultra-haute résolution à la conception innovante combinant réseau de diffraction et caméra CCD à rayon X ultra-sensible.

Tout comme en EDS, la détection est parallèle, vous pourrez donc analyser plusieurs éléments en même temps. Mais à la différence de l’EDS, le détecteur SXES à une résolution en énergie de 0,3eV (Fermi-edge, Al-L standard) surpassant même très largement la résolution d’un WDS (8eV)

Ce détecteur peut aussi bien se monter sur nos microsondes de Castaing (tungstène/LaB6 ou FEG) que sur nos MEB FEG (7100F/7200F/7800F)

Aperçu du système

Le design innovant du système optique de ce spectromètre imaginé par JEOL permet la mesure simultanée de spectres avec des énergies différentes, sans déplacer le réseau de diffraction ou même le détecteur (caméra CCD).

Comparaison du SXES avec l’EDS et le WDS

Exemple du nitrure de titane avec les différentes méthodes de spectrométrie

Pour le nitrure de titane , les pics de N -Ka et Ti- Ll se chevauchent en EDS . C’est le cas également du WDS, où il est tout de même possible de les résoudre par déconvolution mathématique. 

Comme illustré dans la figure ci-dessous, La résolution en énergie du SXES permet d’observer directement la raie Ti- Ll 



 

SXES

WDS

EDS

Résolution

0.3 eV

(Fermi edge Al-L)

8 eV

(FWHM@Fe-K

120 eV

(FWHM@Mn-K

Analyse de la liaison chimique

Oui

Oui (surtout sur les éléments légers)

Non

Détection Parallèle

Oui

Non

Oui

Détecteur

Réseau de diffraction et caméra CCD

Cristal et compteur proportionnel

SDD

Refroidissement du détecteur

Effet Peltier

Pas nécessaire

Effet Peltier

Limite de détection

(valeur de référence 

sur le B)

20 ppm

100 ppm

5000 ppm

 

VIDEO:https://www.youtube.com/watch?v=mPnQN13VQLY


Exemple de l’analyse du lithium dans les batteries Li-Ion

L’exemple ci-dessous montre une cartographie d'une large zone d'une batterie Lithium-ion à différents niveaux de charges.

Le détecteur SXES peut cartographier le pic de la raie  Li-K dans deux états chimiques différents. La cartographie de droite montre la distribution du carbone.


 Spectre dans la zone C (batterie totalement chargée)


Exemple pour les éléments légers

Mesures des différents composés du carbone par SXES

Il est possible, avec le SXES, de mesurer les différences entre le diamant, le graphite ou encore les polymères. Les différences peuvent être observées grâce aux pics additionnels générés par les liaisons chimiques π and σ.


Mesures des différents composés de l’azote par SXES

Tout comme pour le carbone, les composés de l’azote peuvent être différenciés. En effet, les formes des pics des nitrates et des nitrures sont totalement différents et il est même possible d’identifier le chlorure d’ammonium qui est pourtant très sensible sous le faisceau.