NEOARM monochromaté (200 kV)

Le monochromateur à double filtre de Wien a été récemment développé pour JEM-ARM200F, il permet de réaliser une analyse EELS à ultra haute résolution en énergie à l’échelle atomique.

Configuration

• Double filtre de Wien avec le système « Spot-IN et Spot-Out »

Le 1^er filtre de Wien et la lentille électrostatique produisent une focalisation avec une dispersion d’énergie de 12,3 µm/eV au niveau du plan de fente. A ce plan, le faisceau d’électrons est monochromaté en insérant la fente, celle-ci dispose de plusieurs largeurs allant de quelques microns à mins d’un microns. Le 2^ème filtre de Wien annule la dispersion d’énergie et produit une focalisation achromatique et stigmatique au niveau du plan de sortie, ce qui entraîne une sonde ronde sur le plan de l’échantillon. Ainsi, comme le faisceau ponctuel de la source Schottky redevient un spot en sortie du monochromateur, nous avons nommé ce système monochromateur « Spot-IN et Spot-OUT système ».

• Position du monochromateur

De par son placement entre la source schottky et l’accélérateur, le monochromateur est utilisable rapidement après un changement de haute tension
Mukai M, et al.: (2014) , Ultramicroscopy 140: 37–43.

• Résolution énergétique
  Avec plusieurs largeurs de fentes à 60 kV et 200 Kv (0,002 s et 0,1 s d’acquisition avec des acquisitions multiples (0.25 µm slit)Spectre Zero-loss (ΔE: 14meV @30kV, 2ms)
  

Le tableau montre la résolution en énergie avec des fentes de différentes largeurs à 60 kV et 200 kV. Des spectres zero-loss ont été obtenus avec des temps d’acquisition de 0,002 s. et 0,1 s. Les résolutions énergétiques ultimes de 24 meV pour 60 kV et 30 meV pour 200 kV ont été acquise avec une acquisition de 0,002 s avec la fente de 0,1 m. Les résolutions en énergie avec des acquisitions de 0,1s et 0,002s ne montrent qu’une légère diminution de la résolution en énergie, ce qui montre que les stabilités électrique et mécanique du monochromateur sont bonnes.

La figure affiche un profil d’intensité du spectre zero-loss obtenu avec une acquisition de 0,002 s à 30 kV, montrant la résolution en énergie de 14 meV.

• Résolution spatiale

Images brutes HAADF-STEM de Silicium [110] et de leurs transformées de Fourier avec différentes résolutions énergétiques à 200 kV et 60 kV. Bien qu’une perte de courant soit inévitable de par l’usage de la fente, cette comparaison démontre que la résolution en STEM n’est pas affectée par le monochromateur. Les deux FFT avec des fentes de 4 µm et 0,25 µm ont montré des résolutions isotropes. Le monochromateur à double filtre de Wien permet l’obtention d’une sonde électronique monochromatique ronde avec une résolution atomique à n’importe quelle résolution énergétique grâce au système « Spot-IN et Spot-OUT ».

• Application : phonon de hBN
  Spectre vibratoire du phonon optique du BN hexagonal ΔE : 20 meV à 30 kV

Carte low-loss EELS d’un nitrure de bore hexagonal (h-BN) avec une sonde monochromatique utilisant une fente de 0,1 µm. Taille de la sonde = 1 nm, courant de la sonde = 10 pA, temps d’acquisition pour chaque pixel = 0,3 seconde. (a) Image STEM ADF de la zone de cartographiée. (b) Spectre low-loss extrait du bord de l’échantillon indiqué par le carré jaune encadré sur la figure (a). Ce spectre, mesuré avec ΔE = 22 meV, montrait un pic correspondant à un phonon optique à 170 meV. (c) Carte EELS à l’énergie des phonons. L’intensité des phonons a été délocalisée dans la zone de vide > 100 nm au-delà du bord de l’échantillon en raison de la délocalisation de la diffusion inélastique des électrons.

• Application :  Résonance plasmonique de surface
  Gold nano-rod, ΔE: 30meV @60kV

Résultats de la cartographie EELS pour obtenir la résonance plasmonique de surface à l’aide d’un nano-tige en or, enregistré à 60 kV avec une dispersion d’énergie de 30 meV. Le courant de sonde est de 75 pA et le temps d’acquisition par pixel de 0,15 seconde.

(a) HAADF, (b) spectre low loss extrait du data cube d’imagerie spectrale, (c) cartes EELS de largeur d’énergie de 0,1 eV

• Application :  Spectre vibrationnel d’une molécule
  C-H ΔE: 30meV @60kV

(a) Structure du liquide ionique C2mim-TFSI, qui est composé du cation [C2mim+] et de l’anion [TFSI-].
(b) Les spectres EELS, spectres IR calculés et expérimentaux avec échelle d’énergie.

Les spectres EELS ×1, ×10 et ×250 sont affichés. Dans le spectre EELS agrandi x250, un large pic, indiqué par une flèche, apparaît à -0,4 eV. Il a été confirmé que ce pic de faible énergie correspondait aux pics vibrationnels du spectre IR (~3000 cm-1) et a été attribué aux vibrations d’étirement C-H des cations [C2mim+] à l’aide de calculs théoriques.

Échantillon du Dr Mizoguchi, Université de Tokyo

T. Miyata, et al. : (2014) dans Microscopie.