Spectromètre RMN – JNM-ECZ Luminous

Trois modèles dotés des dernières technologies ‘High Tech’

Nouvelle console RMN ECZ Luminous

Présentation

ECZ Luminous est disponible en trois modèles différents pour répondre à une grande variété d’utilisations.
Tous les modèles sont dotés des dernières technologies ‘High Tech’ en matière de haute fréquence numérique à haute performance.

JNM-ECZL S series

Modèle d’entrée de gamme dédié à la RMN des solutions à 400 MHz pour un usage de routine, tout en incorporant la technologie haute fréquence numérique à haute performance de la série ECZL.

modèle JNM-ECZ Luminous à 400 MHz

JNM-ECZL R series

Modèle compact, avec un encombrement au sol très réduit.
Il est compatible avec des champs magnétiques jusqu’à 600 MHz et peut également être utilisé pour les mesures RMN des états mous et solides en plus de la RMN des solutions.

modèle JNM-ECZ Luminous jusqu'à 600 MHz

JNM-ECZL G series

Le modèle phare qui prend en charge des applications diversifiées et de pointe en RMN des solutions et en RMN des états mous et solides.
Avec un encombrement au sol réduit, il conserve l’extensibilité nécessaire pour prendre en charge une large gamme d’applications.
Il permet en effet une extension fonctionnelle future même lorsqu’il est installé préalablement dans une configuration minimale, avec l’incorporation de canaux supplémentaires, d’amplificateurs de plus haute puissance et de gradients de champ magnétique à haut rendement.
Il s’agit d’un système FT-NMR évolutif et adaptable qui peut répondre aux changements applicatifs des utilisateurs.

modèle JNM-ECZ Luminous G series

	JNM-ECZL G series	JNM-ECZL R series	JNM-ECZL S series
Fréquence	de 400 MHz à 1,3 GHz	de 400 MHz à 600 MHz	400 MHz
Type d’échantillon	liquide / solide	liquide / solide	liquide
Nombre de canaux	● 2 en standard ● 3 ou 4 en option	2	2
Puissance de l’amplificateur du canal haute fréquence	● 100 W en standard ● 200 W ou 500 W ou 1000 W en option	100 W	50 W
Puissance de l’amplificateur du canal basse fréquence	● 300 W en standard ● 500 W ou 1000 W ou 2000 W en option	300 W	150 W
Gradient de champ	● 10 A en standard ● 30 A ou 50 A en option	10 A	10 A
Dimensions de la console (L x l x H)	600 x 855 x 1279 mm	536 x 730 x 855 mm	536 x 730 x 855 mm

CARACTÉRISTIQUES

STS (Smart Transceiver System)

L’ECZ Luminous hérite de la technologie numérique haute intégration et haute fréquence STS (Smart Transceiver System) utilisée dans la série ECZ précédente.
Le séquenceur, le DDS (Direct Digital Synthesizer) synthétiseur digital direct, le FSU (Frequency Synthesizer Unit) unité synthétiseur de fréquence, l’émetteur, le récepteur, l’unité d’acquisition et l’unité de contrôle sont tous intégrés sur une seule carte émetteur/récepteur radiofréquence (RF).
Deux émetteurs RF (un pour le canal haute fréquence HF et un pour le canal basse fréquence LF) à 4 séquenceurs chacun, et un récepteur sont configurés sur une seule carte émetteur/récepteur RF. La configuration standard a ainsi un total de huit sources d’émission RF et un récepteur.
L’ECZ Luminous peut être étendu à quatre cartes émetteur/récepteur RF pour prendre en charge donc jusqu’à 8 noyaux, 32 sources d’émission RF et 4 récepteurs.

Contrôle numérique très précis

Le séquenceur permet un contrôle rapide de la modulation de fréquence, de phase et d’amplitude avec une résolution temporelle de contrôle minimale de 5 ns.
De plus, l’ECZ Luminous est équipé d’un circuit de détection de quadrature numérique (DQD) qui permet une modulation dynamique de fréquence et de phase de manière synchrone ou asynchrone dans les systèmes émetteur et récepteur. Cela permet un traitement du signal avec une fonctionnalité élevée et un haut degré de liberté, et devrait être appliqué aux mesures RMN à l’état solide de pointe, qui sont devenues de plus en plus importantes ces dernières années.
De plus, une technologie unique de transfert de flux est utilisée pour la mémoire de séquence, qui a une capacité de mémoire quasi-infinie.
Les technologies de contrôle numérique à haute vitesse et haute précision offrent la meilleure solution pour une grande variété d’exigences afin de réaliser une large gamme de mesures RMN avancées.
Dans le cas où le noyau observé a une large gamme de déplacements chimiques, tels que 19F, certains signaux peuvent être perdus en raison de la bande passante limitée des impulsions rectangulaires conventionnelles. Dans un tel cas, les impulsions de modulation de phase à grande vitesse excitent des plages beaucoup plus larges et sont très utiles.

Large gamme dynamique

Les récepteurs de l’ECZ Luminous sont contrôlés par un séquenceur et peuvent être indépendamment et dynamiquement modulés en fréquence et en phase pour l’échantillonnage. DQD (Digital Quadrature Detection) avec conversion A/N haute vitesse 16 bits 100 Msps améliore non seulement la plage dynamique effective contre le bruit de quantification par suréchantillonnage à haut débit, mais réduit également les signaux indésirables tels que les distorsions d’intermodulation (IMD) à la limite extrême.
Le filtre numérique est optimisé pour la RMN et garantit des performances quantitatives sur une large bande passante.
La plage dynamique élevée permet de détecter clairement les petits signaux dans les spectres RMN, aussi les signaux des solvants.

Préamplificateur SiGe large bande à faible bruit

Le préamplificateur SiGe large bande à faible bruit nouvellement développé améliore significativement la sensibilité.
En combinaison avec les sondes ROYALPROBE™ / ROYALPROBE™ HFX, la sensibilité a été améliorée d’environ 10 %.

Circuit de verrouillage numérique pour la stabilité

L’ECZ Luminous utilise la technologie STS pour contrôler numériquement le verrouillage (lock) 2H avec une grande vitesse et une haute précision. L’excellent contrôle de la réponse du circuit de rétroaction numérique supprime plus efficacement les effets des fluctuations du champ magnétique.
La fonction de retour de verrouillage numérique à haute vitesse et haute précision permet une mesure stable et de longue durée.

Test de stabilité sur 12 heures. La mesure 1D ¹H-¹³C HMQC doit observer le signal corrélé (signaux gauche et droit) de ¹³C-couplé ¹H, qui a un ratio d’existence d’environ 1 %, et éliminer le signal directement observé de ¹²C-couplé ¹H, qui a un ratio d’existence d’environ 99 %. C’est pourquoi il est utilisé pour vérifier la stabilité.

MFDS (Multi Frequency Drive System)

Nous avons développé ce nouveau système de gestion multifréquence MFDS à partir de la conception du précèdent système HFX de la sonde ROYALPROBE™ HFX.
ECZ Luminous permet désormais des mesures de résonance multiples à l’aide de sondes à triple résonance telles que les sondes HCN et HCX sur un spectromètre standard à deux canaux.
Les mesures conventionnelles à triple résonance, qui nécessitent une irradiation pulsée de trois nucléides ou plus avec des fréquences différentes, nécessitent traditionnellement une extension coûteuse des canaux et de l’espace d’installation. Avec ECZ Luminous, l’architecture combinée du multi-séquenceur avec STS et ce nouveau système MFDS permettent des mesures à triple résonance avec un spectromètre à deux canaux seulement !
Il ouvre la porte des expériences à résonance multiple à davantage d’utilisateurs.

Expérience de triple résonance HCP réalisée par un spectromètre à 2 canaux (corrélation 13C-31P {1H})

Expérience de triple résonance HCN réalisée par un spectromètre à 2 canaux (CBCACONH)

Shimming facile

L’ECZ Luminous comprend une matrice de 25 shims pour 400 MHz et un système de Lagrange de 44 shims pour les instruments à champ plus élevé nécessitant une résolution plus élevée.
Le « gradient shimming » est une technique qui utilise des gradients de champ magnétique pour mesurer la distribution du champ magnétique dans l’espace de l’échantillon, puis calcule et applique immédiatement les valeurs de shim appropriées. Ceci permet une optimisation rapide et automatique des shims, même pour les échantillons à petits volumes ou pour différents solvants, pour obtenir des spectres RMN avec la plus haute résolution.
ECZ Luminous peut effectuer un « gradient shimming » en observant des noyaux autres que les noyaux 2H (D) et 1H. Par exemple, si vous souhaitez effectuer des mesures RMN sur un échantillon qui n’est soluble que dans les solvants fluorés, vous pouvez ajuster la résolution en calant le gradient sur 19F.
Le « gradient shimming » 3D accéléré (3 axes) mesure la carte de champ magnétique 3D de l’échantillon et calcule et applique la valeur de shim optimale pour les termes radiaux, ce qui facilite l’optimisation de la résolution dans diverses conditions.

Gradient shimming (²H) Spectres avant et après ajustement de la résolution par gradient shim. La résolution est améliorée de 20 secondes.

Gradient shimming (19F) Possibilité de sélectionner le signal ¹⁹F et l’utiliser pour régler la résolution avec le « gradient shimming » ainsi que le signal ²H.

shims radiales corrigées avec un 3D gradient shimming

Shims radiales mal ajustées sous la rotation de l’échantillon (en haut) et corrigées avec un 3D « gradient shimming » (en bas).

Les caractéristiques de ce produit peuvent changer sans notification.

Après quelques moments de panique quand nous nous sommes retrouvés seuls face à ce nouvel appareil, la prise en main n’a finalement pas été trop problématique et nous avons pu faire nos premiers spectres très rapidement grâce à la réactivité et à la gentillesse du personnel du laboratoire d’application. Nous avons pu mettre l’appareil à la disposition de nos utilisateurs au bout d’environ trois semaines pour les spectres de routine, et nous progressons petit à petit pour le reste.

Nous avons été très surpris par les grandes possibilités de paramétrage de cet appareil, notamment au niveau des droits des utilisateurs, ce qui en fait un appareil très polyvalent, pouvant être utilisé en routine (libre-service) comme en développement de méthodes (recherche). Le langage utilisé pour le paramétrage des méthodes et pulse programmes est assez différent de ce à quoi nous avions l’habitude, mais avec l’aide du laboratoire d’application nous nous sommes adaptés assez rapidement, et la bibliothèque d’expériences disponibles est suffisamment riche pour que nous puissions attendre un peu d’être capable d’écrire nos propres séquences !

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