Un spectromètre ultra-haute résolution

Le détecteur SXES (pour Soft X-Ray Emission Spectrometer) est un spectromètre ultra-haute résolution à la conception innovante pouvant s’ajouter à un MEB ou une EPMA et combinant un réseau de diffraction et une caméra CCD à rayon X ultra-sensible.

Tout comme en EDS, la détection est parallèle, vous pourrez donc analyser plusieurs éléments en même temps. Mais à la différence de l’EDS, le détecteur SXES a une résolution en énergie de 0,3 eV (Fermi-edge, Al-L standard) surpassant même très largement la résolution d’un WDS (8 eV).

SXES ajouté à l'EPMA IHP-200F et au MEB IT800

Ce détecteur peut aussi bien se monter sur nos microsondes de Castaing (tungstène/LaB6 ou FEG) que sur nos MEB FEG (7100F/7200F/7800F).


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Aperçu du système

Le design innovant du système optique de ce spectromètre imaginé par JEOL permet la mesure simultanée de spectres avec des énergies différentes (pouvant descendre jusqu’à 50 eV), sans déplacer le réseau de diffraction ou même le détecteur (caméra CCD).

Schéma X-ray diffraction by the grating

In-situ charging/discharging SEM for degradation monitor of ASSB (All Solid-State Battery).

Comparaison du SXES avec l’EDS et le WDS

Exemple du nitrure de titane avec les différentes méthodes de spectrométrie.
Pour le nitrure de titane, les pics de N -Ka et Ti- Ll se chevauchent en EDS. C’est le cas également du WDS, où il est tout de même possible de les différencier par déconvolution mathématique.
Comme illustré dans la figure ci-dessous, seule la résolution en énergie du SXES permet d’observer directement la raie Ti- Ll.

Exemple de l’analyse du lithium dans les batteries Li-Ion

L’exemple ci-dessous montre une cartographie d’une large zone d’une batterie Lithium-ion à différents niveaux de charges (0%, 30% et 100%).
Les cartographies illustrent que le détecteur SXES peut cartographier le pic de la raie  Li-K dans deux états chimiques différents.

Maps X-ray (cartographies)

Exemple pour les éléments légers

Mesures des différents composés du carbone par SXES
Il est possible, avec le SXES, de mesurer les différents états chimiques du carbone comme le diamant, le graphite ou encore les polymères. Les différences peuvent être observées grâce aux pics additionnels générés par les liaisons chimiques π and σ.
Mesures des différents composés de l’azote par SXES
Tout comme pour le carbone, les composés de l’azote peuvent être différenciés. En effet, les formes des pics des nitrates et des nitrures ne présentent pas la même morphologie spectrale. Il est même possible d’identifier le chlorure d’ammonium qui est pourtant très sensible sous le faisceau.
SXES interview vol.02

Masami Terauchi, A Synchroton on your Desk ? Seeing everything with an electron microscope. Interview,  vol. 02

Handbook of Soft X-ray Emission Spectra Version 6.0 (Sep. 2020).
Masami Terauchi1, Hideyuki Takahashi2, Masaru Takakura2, Takanori Murano2 and Shogo Koshiya2

1 IMRAM, Tohoku University
2 JEOL Ltd.
Détecteur SXES ajouté sur une EPMA

CARACTÉRISTIQUES

SXES

Les caractéristiques de ce produit peuvent changer sans notification.

Télécharger les notes d’application

NEW

In order to better answer the questions of chemical identification and spatial distribution, a set of multi-approach and complementary studies was conducted between JEOL and HORIBA companies. It includes the use of a SEM IT800HL of the JEOL brand to which were added three other tools, namely an Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS) and a Soft X-Ray Emission Spectrometer (SXES) of the JEOL brand.
Control rods are used to contain the reaction of nuclear fission processes in power plants, such as in the Fukushima Daiichi nuclear power plant. Control rods consist of stainless steel tubes filled with B4C known for their excellent neutron absorption and high melting point…
Three samples of a lithium-ion battery anode with different charging conditions are analyzed with SXES : 0 % (A), 30 % (B) and 100 % (C)
→ 3 maps constructed in 3 energy ranges corresponding to satellite of Li-K, Li-K and C-K…

Webinaire

‌‌Celebration of Dr. Hideyuki Takahashi (JEOL), recipient of the Presidential Science Award from the Microanalysis Society (MAS) for his long-term contribution to the field of microbeam analysis.
Introduction by Vern Robertson (JEOL). Special presentation by Anette von der Handt, University of Minnesota. “Adventures at low kV: exploring new limits of electron probe microanalysis with the SXES”.

GALERIE